原子吸收分光光度法的原理
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法。原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，计算供试品中待测元素的含量
石墨炉测铝
欧洲药典对制药用水，各种原辅料基本都有相关的铝元素的限量测试的要求，而中国药典的制药用水以及各种原辅料章节目前是没有铝含量测试要求的。测试铝含量的方法广为人知的有：邻苯二酚紫外分光光度法，荧光法，原子吸收法等。
去年我们实验室采购了一台铂金埃尔默的900Z型号的石墨炉原吸仪（带自动进样盘），专用于做铝含量测试，之前已经在用铂金埃尔默的400和900F型号的原子吸收仪，虽然测试的元素和原理有所不同，不过软件操作都比较类似。不得不说石墨炉测定铝含量真的是一个不小的挑战，尤其是对于之前没做过这种测试的人员来说，有很多注意事项，一不小心就容易超标。
以下分享一些超标事件，同时从失败中总结了很多经验。希望相关的实验室或者研发同仁能分享一些好的经验！
- 超标事件1：
我们的一个注射用水样品连续测试3次，测试结果为0.2ppb,38ppb,0.3ppb, 限度要求是“不得超过10ppb”，其中第二个测试结果异常高而且超限，这个异常值很快就被我们识别到了，通过调查也确认了原样品的真实水平确实是0.3ppb左右，同一序列的其他样品测试也都正常，那么38ppb是怎么来的呢？什么东西引入了这么大的污染？在排除了仪器、人员、物料、方法因素之后，可能是房间里的一粒灰尘在第二次进样测试过程中偶然掉入引起的超标，但这种现象很难重现，只能通过排除法来确定。这个也是石墨炉测铝的特殊情况，受环境影响很大。在其他仪器如气液相，紫外红外上几乎不会发生。石墨炉一般是单独放在一个小房间里，这个事件之后，我们也尤其注意环境清洁，以及注意非相关人员尽量不进出测试房间导致环境受影响。
- 超标事件2：
同样是注射用水测铝，同一样品的连续3次测试结果为2.3ppb、2.1ppb、2.9ppb, 三个值的RSD为18%，超出RSD不得超过10%的要求，同一序列其他样品的RSD水平都很好。通过调查复测很明确地排除了人员、物料本身，方法的影响。针对环境，我们不知道当时测试情况也无法重现测试当时的环境；针对仪器，主要有进样系统方面和铝灯方面。进样系统方面可以从进样系统是否有污染，气密性是否良好两方面考虑，这都会影响进样的平行性，体现到RSD差或者时好时坏。铝灯的状态可以从灯能量稳定情况和灯累计使用时间综合判断。就这个案例而言，在后续调查过程中，同样发生了RSD不好的情况。在检查整个进样系统后，发现进样室的石英窗片有松动，在对窗片紧固后，后续测试不再发生类似情况，因此确定为该原因。这也是我们第一次发现石英窗片的作用和影响，因此在后面也尤其注意测试前对整个仪器部件的检查。当RSD结果不理想时，可以调用出具体几针的峰形图，通过重叠峰来观察峰形或出峰时间是否有变化，如是由于峰拖尾或者峰形完全变化或者平头峰等情况导致的峰形变化最终引起了峰面积的差异。不同的峰形可能是由不同的仪器相关的问题导致的。
以下是使用石墨炉原吸仪测试铝的一些经验分享，其中不少都是从平时的测试异常里总结出来的。
环境清洁准备
先上后下：先清洁通风罩，再清理桌面及地面
先里后外：用无尘布沾湿（纯化水），将仪器炉腔附近擦拭干净，在擦拭仪器外机及进样盘周围。
仪器清洁准备
- 打开气体，检查气体是否充足。
- 冷却循环水系统是否正常，冷却水位应在上下刻度线内。打开水机。
- 打开空心阴灯，预热约20min.如若发现灯信号值不稳定，先查看灯是否有污染，有污染可以用无水酒精进行擦拭，避免徒手接触到灯管。如果无污染可以换个灯座再观察。都无法解决建议换灯。
- 在操作软件上解开打开炉腔锁，然后手动打开炉腔竹制专用夹取出石墨管，用沾有0.5%硝酸（GR制备）或无水乙醇的棉签，清洁进样口，石墨锥及其托口。此时若有更换新的石墨管可以在清洁完成之后装上新的石墨管，若不需要，只需装回原来的石墨管即可。
- 将进样针调至悬空状态，此时可拆卸清洗槽；用沾有无水乙醇的棉签轻轻擦拭进样针外圈，注意动作要轻柔，不要将进样针弄变形。
- 废液倒干净。冲洗水更换成当天的高纯水，或在2升高纯水加入5mLGR级硝酸。也可根据样品性质加其他相应的清洗剂。
注意更换时要将之前的溶液倒尽后用新鲜的冲洗液涮洗两至三遍，装完后注意瓶中应无明显气泡，如果有可以拍打瓶身或超声除去。
· 石墨管：石墨管属于石墨炉的耗材，一般需要至少常备1-2盒新管子。当石墨管使用500次以上时，且检测数据波动较大时，可以考虑更换新的石墨管。更换石墨管后，需进行石墨管老化程序，完成后，测试3-5组校准曲线的高标或中标，如10ppbAl标准溶液，测试结束查看各组响应值的RSD是否≤2%，若都小于2%或有一组在2-3%说明仪器状态稳定，可以进行后续测试。若无法满足以上要求，需通过清洁石墨锥或更换石墨管等操作再确认石墨管状态，确认操作程序为重复上述操作。
试液准备
- ·对于石墨炉测试铝元素，所有器皿应当用塑料或非金属、非玻璃制品，以免引入污染源。如称原料时避免使用不锈钢药勺、配置溶液使用塑料容量瓶、配置好的溶液存放于已用5%-10%硝酸浸泡过清洁的离心管中。
- ·避免徒手接触到测试溶液及测试部件，从而带入污染源。
- ·在倒好测试溶液放好位置后，请再确认好位置，并且盖好进样盘盖子，务必要卡好位置，否则进样针容易吸不到样品溶液或打到其他位置发生弯曲。
- ·测试溶液尽量在测试前新鲜倒入，避免放置超过2小时后再进行测试，因为进样杯为敞开式的，溶液长时间放置在进样盘中暴露时间过长会引起溶液浓度的改变。
- ·在更换好石墨管和重新装回石墨管后，需要重新确认或微调进样针位置。
- ·石墨管完成老化后，先进3-5组校准曲线中的高点或中点浓度溶液，如10ppb的Al标准溶液，查看各组响应值的RSD%是否≤2%，若都小于2%或者有一组在2-3%说明仪器各状态皆稳定，可以进行后续测试。
- ·一旦发生高浓度标准溶液测试响应值一直大于5%，说明仪器状态并不是最佳，在进样系统良好及灯能量稳定的情况下，可以考虑更换新的石墨管。
- ·每天测试之前需要检查进样系统气密性是否良好，若发现有气泡，多冲洗几次看看是否能除去若是不能可需要清洗进样系统中的红宝石。清洗红宝石时注意用GR的无水乙醇（96%），并且戴好手套。注意不能用尖物硬物直接接触到红宝石，并且不能从高处掉落，否则红宝石一旦发生损坏就不能使用。
- ·测试之间建议先进一组空白，空白若小于0.0010可以进行后续测试。
<END>
收藏
登录后参与评论